カバーピクチャー / Analytical Methods / 07 October 2025, Issue 37,

https://pubs.rsc.org/en/journals/journalissues/ay#!issueid=ay017037&type=current&issnprint=1759-9660

持続可能なバイオマス由来炭素コーティングニードルを用いたフタル酸エステルのヘッドスペース・ニードル内マイクロ抽出分析

フタル酸エステルは、さまざまな製品で可塑剤として使用されており、内分泌かく乱作用の可能性から環境および健康リスクを引き起こす。フタル酸エステルの検出には、吸着ベースの抽出など適切な試料前処理が必要である。本研究では、しおれた花を水熱炭化（hydrothermal carbonization）およびその後の活性化によって活性ハイドロチャー（activated hydrochar）に変換し、それをフタル酸エステル分析のためのニードル内マイクロ抽出（in-needle microextraction）の吸着剤として利用することを検討した。具体的には、バラの花弁と茎を水熱炭化し、その後、Box–Behnken設計および応答曲面法（response surface methodology）を用いて活性化条件を最適化した。得られた活性ハイドロチャーは、ゾル–ゲル重合法を用いてニードル内部にコーティングされ、ポリジメチルシロキサン／活性ハイドロチャー複合体を形成した。

水熱炭化および活性化の最適条件は、しおれたバラ7.5 gを用い、210 °Cで18時間反応させ、その後、メラミンとバイオマスの比率を1:1、水酸化カリウムとバイオマスの比率を5:1とし、600 °Cで活性化することで確認され、その後GC-MSによる分析が行われた。合成された吸着剤は、BET比表面積分析、FE-SEM、FT-IR分光法、TGAなどの各種分析手法を用いて特性評価された。

ヘッドスペース抽出のために最適化されたこの革新的なニードル内マイクロ抽出法は、フタル酸エステル抽出において高い効率を示した。検出限界（LOD）、定量限界（LOQ）、直線性（linearity）、回収率（recovery）といった指標により手法の有効性が検証され、持続可能で効果的な試料前処理技術として評価できる。本研究は、この手法が容易に作製可能で、保存にも便利で、コスト効率に優れ、さらにフタル酸エステル検出のための先進的な試料前処理技術として応用可能であることを示している。